关于煤炭机械缩分偏倚试验的信息
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煤炭存查样品和仲裁样品
您好！
中华人民共和国国家标准
UDC662.81
：620.182
煤样的制备方法GB474—83
代替GB474—77
Method for the preparation of coal sample
国家标准局1983-06-15 发布1984-01-01 实施
本标准适用于将各煤种的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成分析煤样。
1 房屋、设备和工具
1.1 煤样室(包括制样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响，要有防尘设备。
制样室所有房间都需用水泥地面。粉碎房间进行堆掺的地方，还需在水泥地面上铺以厚度6mm 以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源。
1.2 设备和工具
1.2.1 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无系统误差、精确度符合要求的各种缩分机和破碎缩分机等。
1.2.2 手工磨碎煤样用的钢板和钢辊。
图1 二分器示意图.
1.2.3 不同规格的二分器(如图1 所示)，二分器的格槽宽度为煤样中最大粒度的2.5～3 倍，但不小于5mm。格槽的数目两侧应相等，每侧至少8 个，各格槽的宽度应该相同，格槽斜面的坡度不小于60°。
1.2.4 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、电动清扫设备和磁铁。
1.2.5 储存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。盛煤样的容器和包装要干净。
1.2.6 振筛机和孔径为25，13，3，1 和0.2mm 的方孔筛，3mm 的圆孔筛。
1.2.7 可调节温度到45～50℃的鼓风干燥箱
1.2.8 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
1.2.9 捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm×0.5mm 铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰用桶直径的1/2。
1.2.10 减灰用的桶和储存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。
1.2.11 液体比重计一套，测量范围为1.00～2.00，分度为0.01。
2 制备煤样的精确度
2.1 煤样制备和分析的总方差为0.05A2。A 为采样、制样和分析的总精确度。A 值规定如下：
原煤灰分大于20% ，A 为±2；
原煤灰分10％～20%，A 为实际灰分的
原煤灰分小于10%，A 为±1；
炼焦精煤，A 为±1；
其他洗煤，A 为±1.5。
2.2 在下列情况下需要检验制备煤样的精确度：
2.2.1 采用新的制备煤样的方案时；
2.2.2 采用新的缩分机械时；
2.2.3 对制备煤样的精确度发生怀疑时；
2.2.4 其他认为有必要检验制备煤样的精确度时。
2.3 制备煤样精确度的检验方法见附录A。
3 煤样的制备
3.1 收到煤样后，须按来样标签逐项核对。并应将煤种、粒度、采样地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间等项详细地登记在煤样记录本上，并进行编号，如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。
3.2 煤样应按本标准规定的制备系统(见图2)及时制备成分析煤样，或先制成适当粒级的煤样。如果水分大，影响进一步破碎、缩分时，应适当地进行干燥。
3.3 除使用破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。大于25 mm的煤样未经破碎不允许缩分
3.4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分的煤样合起来作为一个煤样。
3.5 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
若不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和破碎缩分机只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，再反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。
3.6 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械破碎者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。缩分后留样重量与粒度的关系见图2。
图2 煤样的制备系统
* 煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可从小于3mm 的煤样中直接缩分出100g用于制备分析煤样，而不经过1mm 的步骤。缩分至3.75kg 时，务必使这部分全部通过3mm圆孔筛后再进行缩分。
** 煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可从小于3mm 的煤样中直接缩分出0.5kg作为存查煤样。缩分至3.75kg 时，务必使这部分全部通过3mm 圆孔筛后，再进行缩分。
3.6.1 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样的进一步缩分，必须使用二分器。
3.6.2 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕需向一侧倾斜，并要沿着二分器的长度方向往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。
3.6.3 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次，以使煤样的粒度分布均匀。
再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去，留下的两个扇形体按图2 系统规定的粒度和重量限度，制备成分析煤样或适当粒度级的煤样。
煤样经过逐步的破碎和缩分，粒度与重量逐渐变小，掺合煤样用的铁锹，需相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。
图3 九点法取全水分煤样布点示意图
O—煤样堆的中心；r—煤样堆的半径
3.7 在磨制0.2mm 的分析煤样之前，应将煤样用磁铁吸去混入的铁屑，磨碎到全部通过孔径为0.2mm 的筛子，装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便于混合)，送交化验室化验。装瓶前，分析煤样应达到空气干燥状态。
3.8 煤芯煤样可从小于3mm 的煤样中缩分出重量100g，按本标准3.7 条的规定制备成分析煤样。
3.9 全水分煤样的制备
3.9.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备煤样过程中分取。
3.9.2 除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度，稍加混合，摊平后用九点法(布点如图3)缩分。全水分煤样的制备要迅速。
3.9.3 对水分不太大的煤样，可用破碎机一次破碎至小于3mm，缩分出100g，装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4)，贴好标签，称出重量，速送化验室测定全水分。
3.9.4 水分太大不能顺利地通过破碎机和缩分机的煤样，应破碎到小于13mm，用九点法缩分出2kg，装入严密的容器中，封严后速送化验室测定全水分。
3.10 存查煤样，除必须在容器上贴好标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1。
3.10.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和重量。
3.10.2 商品煤的存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2 个月，以备仲裁和复查用。生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查人员决定。
其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。
4 煤样的减灰
4.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将小于3mm 的原煤煤样放入重液中减灰。
4.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液比重的规定如下：
4.2.1 烟煤、褐煤一般用比重为1.4 的重液减灰。如用比重为1.4 的重液减灰后灰分仍大于10%的煤样，可用比重为1.35 的重液再减灰一次。如灰分仍大于10%，则不再减灰。
灰比重的计算步骤如下：
a.先测定出原煤的水分、灰分和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式(1)算出纯煤的真比重：
取为0.05)，即为减灰比重。重液的配制参见表2。
4.3 减灰操作步骤：
4.3.1 煤样减灰之前，先用比重计测量重液的比重，使其达到所要求的值。
4.3.2 先在小于3mm 的煤样中加入少量重液，搅拌至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅拌，然后放置至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中。再用水冲洗净煤粒上的氯化锌。变质程度低的煤(如褐煤、长焰煤)，先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50～60℃的热水浸洗一两次，每次至少5min，最后用冷水冲净。
煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，试管中再各加2 滴1%的硝酸银溶液，其乳浊度应相同。
4.3.3 减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属的浅盘中(煤样厚度不超过5mm)，在45～50℃的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。
附录A
制备煤样全过程的精确度的检验方法
(补充件)
本方法的目的是检验实测值和0.05 A2 之间的差值是否有显著性。
A1 首先将煤样混匀后缩分为两部分(或缩分出两部分)，然后，再分别把每一部分当作一个煤样单独处理，以得到两个分析煤样。分别化验这两个分析煤样的水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值(h)。
做20 个同种煤的煤样。连续10 个h 值的绝对值为一组(不能选择分组)，求出每组的平均值h 。
A2 连续两组的平均值h 均小于0.37A，则认为煤样制备符合要求。如果有一组的平均值h大于0.37A，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精确度要求。
附录B
缩分机的检验方法
(补充件)
目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精确度是否符合0.05 A2 的要求和缩分机有没有系统误差。
B1 精确度的检验
B1.1 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样分别用二分器缩分，制备成分析试验煤样。化验水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值(h)。
希望对您能有帮助，祝您的问题能够早日解决。
为什么在煤炭化验室制样时要进行缩分
为什么在煤炭化验室制样时要进行缩分
在采样和对煤样初次破碎等一系列工序后，还要对煤样进制样缩分，其实缩分是制样的最关键的程序，目的在于减少试样量，试样缩分可以用机械方法，也可用人工方法进行，为减小人为误差，应尽量使用机械方法缩分。
煤炭试验中对煤炭试样的采集是怎样的
在一些工业生产、科学试验里经常会用到煤炭样品。因为要通过煤炭化验设备测量出煤炭样品里的水分、含硫量等一些成分。然后经过科学分析得出试验结果，以方便后面的科学研究及产品质量检测。所以测试结果是非常重要的，不仅需要试验设备好，而且被测试的煤炭样品也应该是最佳的，那么这煤炭试验样品应该怎样去采集呢?
1、采集来的任何煤样,其粒度远远超过化验所用煤样的粒度,必须破碎以减小粒度。由于样量较大,若全量一次性破碎到化验样品所需要的粒度,则工作量太大,通常采用多级破碎,每级破碎之后弃掉一部分,以减少再破碎工作量。破碎更重要的目的是为了增加煤样的颗粒数目,以减少后续缩分步骤产生的误差,提高制样精密度。
2、混合的目的是为了使小量的煤样更具有代表性。确切地讲,是使大样里具有不同性质的各种成分,按照原来在煤中的比例,尽量扩大进入小样的机会。混合煤样的方法多数是采用堆锥法,即在硬质钢板上将破碎,过筛的煤样堆起来,形成圆锥体。为了克服离析作用的影响,堆锥时要注意增加均匀度。铲煤时要从锥底铲起,要尽可能地都铲过来。堆掺重复在三次以上,即可认为均匀,再行缩分。
3、缩分是在粒度不变的情况下质量的减少,以减少后续工作负荷和最后满足检验所需的煤样质量。因此,在某一粒度时,可能只缩分一次,也可能连续几次缩分才能达到该粒度下的最少留样量。制样误差主要来自这一操作步骤。因此,每一阶段缩分的留样量必需符合标准中规定的粒度与留样的相应关系,否则难以保证缩分精密度。
4、最后就是煤样破碎到规定粒度后,稍加混合,摊平后立即用九点法缩取,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),称出质量,贴好标签,速送化验室测定全水分。全水分煤样的制备要迅速，整个采样过程就完成了。
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