煤炭重金属检测一般检测是(煤炭检测项目有哪些)
本文目录一览:
煤炭的常规检测项目有哪些?
一般来说煤炭的常规检测项目包括:硫含量、发热量,水分,灰分,挥发分,固定碳,焦渣特性。这是最基础的检测,具体还要看您是什么单位,不同单位对煤炭的指标需求不一样,所以需要检测的项目也不相同。希望我的回答对您有帮助!
煤炭的主要检测内容有哪些?
东标能源检测中心为您提供最专业的分析检测技术服务。
煤炭完全燃烧后,煤中的可燃部分燃烧释放热量,煤中水分蒸发,剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣,这些就是灰分。煤灰成分复杂,主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。根据煤灰组成,可以大致判断出煤的矿物成分。煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度,根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低,大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。
煤灰成分分析项目一般有:sio2、fe2o3、al2o3、tio2、ca0、mgo、so3、k2o和na2o,有时也测定mn3o4和p2o5。
重金属的检测有哪些方法?
重金属的检测有:
1、硫代乙酰胺法:适用于无须有机破坏,溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。
2、炽灼后硫代乙酰胺法:适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。
3、硫化钠法:适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。
重金属的性质:
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种,除其中的6种外,其余54种的密度都大于4.5g/cm3,因此从密度的意义上讲,这54种金属都是重金属。但是,在进行元素分类时,其中有的属于稀土金属,有的划归了难熔金属。
无论是空气、泥土,甚至食水都含有重金属,如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等,甚至自来水都给肌肤带来重金属,甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉,也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。
以上内容参考:百度百科—重金属
煤中金属含量的测定方法
中华人民共和国国家标准
UDC 616-07:614.73 GB 6989-86
总汞量的测定方法
D.1原理
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,试样经适当处理后,将各种形态的汞转变成汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞,再用测汞仪进行测定,汞浓度与吸收值成正比。
D.2方法一
加氧燃烧-冷原子吸收法。
D.2.1仪器
a.测汞仪(F一732型)。
b.管式电炉。
D.2.2试剂
D.2.2.1 30%氯化亚锡:取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于100ml 1N硫酸溶液中,或加10ml浓盐酸,溶解后用去离子水稀释至100ml(发黄的氯化亚锡不能用)。
D.2.2.2吸收液:2%高锰酸钾溶液和10%硫酸溶液,临用时等体积混合。
D.2.2.3汞标准液:a.汞标准贮备液:称取二氯化汞(分析纯)0.1354g,用1N硫酸溶解并稀释至100ml。此溶液1.00ml等于1.00mg汞。B.汞标准使用液:用1N硫酸把贮备液稀释成1.00ml含有0.10μg汞。此溶液使用前配制。
D.2.3分析步骤
D.2.3.1样品处理:准确称取处理好的发样0.1~0.2g置于石英舟中(上盖一小块滤纸),将石英舟放入管式电炉的石英管里,石英管的一端与氧气瓶连接,另一端与盛有20ml吸收液的吸收管连接。如下图:
将炉温控制在750±50℃通氧气(流速2L/min),分段燃烧3min,样品中的汞富集于吸收液中,备作测定。 D.2.3.2测定:准确吸取一定体积吸收液(燃烧后的)于汞反应瓶中,加入2m1 30%氯化亚锡溶液后立即塞紧瓶塞,开动循环泵,读取最大吸收值,根据标准曲线求出汞含量。 D.2.4标准曲线的绘制:分别吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用液于汞反应瓶中,配成的标准系列为0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50μg汞,以1N硫酸溶液稀释到一定体积,加入2ml 30%氯化亚锡溶液,立即塞紧瓶塞,开动循环泵,读取最大吸收值。以吸收值为纵坐标,汞量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,绘制时应减去空白值。
D.2.5计算
汞(Hg,μg/L)=读取汞量(μg)×吸收液总体积(ml)/[发样重量(g)×测定取试样溶液体积(ml)……………………(1)
D.2.6注意事项
a.石英器皿在使用前或测定后必须清洗。
b.测定时石英管出口及连接部位塞紧,避免漏气。
D.3 方法二
三酸混合消解法。
D.3.1仪器
a.测汞仪(F-732型)。
b.50ml汞发生管。
c.100ml三角瓶。
d.漏斗。
e.可调电炉。
D.3.2试剂
a.硝酸,优级纯。
b.硫酸,优级纯。
c.高氯酸,优级纯。
d.5%高锰酸钾溶液:称取5g优级纯高锰酸钾溶于100ml去离子水中。
e.10%盐酸羟胺溶液:称取分析纯盐酸羟胺10g溶于去离子水中,并稀释至100ml。
f.30%氯化亚锡溶液:同D.2.2.1。
g.汞标准溶液:同方法一。
D.3.3分析步骤
D.3.3.1样品消化:称取清洗过的发样50mg,放入100ml三角瓶中,同时做空白试验,加入硝酸5ml。放入一些小玻璃球,三角瓶放在电热板上加热5min,加硫酸5ml继续加热10min,再加高氯酸1ml加热5min取下,冷却后加入少量去离子水,滴加5%高锰酸钾呈紫红色,将此溶液洗入50ml汞发生管备用。
D.3.3.2样品测定:往消化液中加入10%盐酸羟胺0.25ml,使高锰酸钾的紫色消失,加入20%氯化亚锡5ml,立刻测定,读取测得值,从标准曲线上查出汞含量。
D.3.4标准曲线制作
取0.10μg/ml汞标准使用液0,0.1,0.3,1.0,1.2,1.5,2.0ml。分别置于50ml汞发生管中,加入少量去离子水,然后加入5ml硫酸,1滴高锰酸钾,用去离子水稀释到50ml,加入10%盐酸羟胺0.25ml,使高锰酸钾的紫色消失,加入5ml 20%氯化亚锡,进行测定。以测得值为纵坐标,汞含量为横坐标,制备标准曲线。
D.3.5 计算
总汞(μg/g)=查出的汞含量(μg)/样品重量(g)…………………………………(2)
D.3.6 注意事项
D.3.6.1 硝酸加入样品后,加热温度控制在130℃以下,使反应缓慢进行,加入硫酸、高氯酸后,消化温度控制在250℃左右,以二氧化硫白烟产生为消化终点,立刻取下,否则会造成汞损失。
D.3.6.2 注意玻璃容器对汞的吸收。所有的玻璃容器,特别是新用的玻璃容器,使用前用热高锰酸钾-硫酸溶液洗二次,再用去离子水冲洗干净。
煤炭质量检测都需要测哪些项目
一般来说煤炭的常规检测项目包括:硫含量、发热量,水分,灰分,挥发分,固定碳,焦渣特性。这是最基础的检测,不同单位对煤炭的指标需求不一样,所以需要检测的项目也不相同。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T211 煤中全水分的测定方法
GB/T212 煤的工业分析方法(eqv ISO1171)
GB/T213 煤的发热量测定方法(eqv ISO 1928)
GB/T214 煤中全硫的测定方法(eqv ISO 334\ISO 351)
GB 474-1996 煤样的制备方法(eqv ISO 1988;1975)
GB 475-1996 商品煤样采取方法(epv ISO 1988;1975)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准:
3.1
检验值inspected value
检验单位按国家标准方法对被检验批煤进行采样、制样和化验所得的煤炭质量指标值。
3.2
报告值 reported values
被检验单位出具的被检验批煤的质量 指标值,包括被检验单位的测定值或贸易合同约定值、产品标准(或规格)规定值。
3.3
质量指标允许差tolerance of quality parameter
被检验单位对一批煤的某一质量指标的报告值和检验单位对同一批煤的同一质量指标的检验值的差值在规定概率下的限值。
3.4
采样基数 base for sampling
抽查或验收时,实施采样的批煤量。
4 商品煤质量抽查方法
4.1 方法提要
煤炭质量抽查单位从被抽查批煤中采取一个或数个总样,然后进行制样和有关项目测定,以抽查单位的报告值(3.2)与抽查单位的检验值(3.1)进行比较,对被抽查批煤的质量进行评定。
4.2 检验项目
4.2.1 原煤、筛选煤和其他洗煤(包括非冶炼用精煤):
检验发热量(或灰分)和全硫。
4.2.2 冶炼用精煤:
检验全水分、灰分和全硫。
4.3 煤样的采取、制备和化验
4.3.1 采样、制样和化验人员
采样、制样和化验人员应经过专门的煤炭采样、制样和化验技术培训,并持有有效的操作证书或岗位合格证书。
重金属怎么检测
重金属检测方法及应用
一、重金属的危害特性
(一)自然性:
长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。
(二)毒性:
决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。
(三)时空分布性:
污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
(四)活性和持久性:
活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性更强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。
(五)生物可分解性:
有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。
(六)生物累积性:
生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。
(七)对生物体作用的加和性:
多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。
二、重金属的定量检测技术
通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光谱法来进行检测,精密度更高,更为准确!
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
(一)原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(同时做空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。已研制出气相色谱-原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
(二)紫外可见分光光度法(UV)
其检测原理是:重金属与显色剂-通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即"显色",然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
(三)原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态,同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射,即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
(四)电化学法-阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为"电析",即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为"溶出",即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称"单扫描极谱分析法"。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。其优点:快速、灵敏。
(五)X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。