化工产品硫酸盐含量快速测定方法（硫酸含量的测定方法）
本文目录一览：
限量计算 贝诺酯中硫酸盐的检查
1.6.1 特种硫酸浓硫酸
硫酸含量X（%）按式（1）计算：
X＝(V*c*0.04904)/m*100 （1）
式 V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积ml；
c——氢氧化钠标准溶液浓度mol/L；
0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相克表示硫酸质量
1.6.2 发烟硫酸
发烟硫酸游离三氧化硫含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查
X1＝4.444*(X－100) （2）
式X——按1.6.1条式（1）算发烟硫酸硫酸质量百含量；
4.444——游离三氧化硫换算系数
本仅适用于估测硫酸浓度使用且适于估测硫酸浓度于98%（m/m）工业硫酸能用估测值作析测定结
b.1 原理
用密度计测量20℃硫酸密度或工作温度测量密度再换算20℃密度查表用内插查与密度相应硫酸浓度
b.2 仪器
密度计（20℃校准刻度0.005g/cm3）；
玻璃量筒（容积500ml直径于密度计直径至少25mm高度于密度计浸没高度至少25mm）；
温度计（0-50℃度值0.1℃）
b.3 测定步骤
按b3.1或b3.2两种手续进行
b3.1 取约500ml试置于玻璃量筒内调节量筒试温度至20±0.5℃
插入密度计待稳定再检查试温度否20±0.5℃读取密度计标尺指示密度
b3.2 取约500ml试置于玻璃量筒内用温度计测量其试温度
插入密度计待稳定再测量试温度并读取密度计标尺指示密度
b3.3 估测硫酸浓度
按b3.1规定测量密度根据密度计指示密度由表b220℃硫酸密度与浓度照表查相应浓度
按b3.2规定测量密度根据密度计指示密度按式（b1）换算20℃密度
ρ20＝ρt*[1＋0.000025(20－t)]－(20－t)*k （b1）
式 ρ20——20℃密度g/cm3；
ρt——测定密度计指示密度g/cm3；
0.000025——密度计玻璃膨胀系数；
t——测定试温度℃；
k——试密度温度校系数由表b1给
表b1 密度温度校系数
密度g/cm3 校系数k 密度g/cm3 校系数k
1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.0010
1.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.0011
1.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012
根据算密度由表b2查20℃与密度相应硫酸浓度
表b2 20℃硫酸密度与浓度照表
密度 h2so4 密度 h2so4 密度 h2so4 密度 h2so4
g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %
1.000 0.3 1.115 16.7 1.230 31.4 1.345 44.7
1.005 1.0 1.120 17.4 1.235 32.0 1.350 45.3
1.010 1.7 1.125 18.1 1.240 32.6 1.355 45.8
1.015 2.5 1.130 18.8 1.245 33.2 1.360 46.3
1.020 3.2 1.135 19.4 1.250 33.8 1.365 46.9
1.025 4.0 1.140 20.1 1.255 34.4 1.370 47.4
1.030 4.7 1.145 20.7 1.260 35.0 1.375 47.9
1.035 5.5 1.150 21.4 1.265 35.6 1.380 48.4
1.040 6.2 1.155 22.0 1.270 36.2 1.385 49.0
1.045 7.0 1.160 22.7 1.275 36.8 1.390 49.5
1.050 7.7 1.165 23.3 1.280 37.4 1.395 50.0
1.055 8.4 1.170 23.9 1.285 37.9 1.400 50.5
1.060 9.1 1.175 24.6
1.290 38.5 1.405 51.0
1.065 9.8 1.180 25.2 1.295 39.1 1.410 51.5
1.070 10.6 1.185 25.8 1.300 39.7 1.415 52.0
1.075 11.3 1.190 26.5 1.305 40.2 1.420 52.5
1.080 12.0 1.195 27.1 1.310 40.8 1.425 53.0
1.085 12.7 1.200 27.7 1.315 41.4 1.430 53.5
1.090 13.4 1.205 28.3 1.320 41.9 1.435 54.0
1.095 14.0 1.210 28.9 1.325 42.5 1.440 54.5
1.100 14.7 1.215 29.6 1.330 43.1 1.445 55.0
1.105 15.4 1.220 30.2 1.335 43.6 1.450 55.4
1.110 16.1 1.225 30.8 1.340 44.2 1.455 55.9
密度 h2so4 密度 h2so4 密度 h2so4 密度 h2so4
g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %
1.460 56.4 1.585 67.8 1.710 78.5 1.835 95.7
1.465 56.9 1.590 68.2 1.715 78.9 1.836 97.0
1.470 57.4 1.595 68.7 1.720 79.4
1.475 57.8 1.600 69.1 1.725 79.8
1.480 58.3 1.605 69.5 1.730 80.2
1.485 58.8 1.610 70.0 1.735 80.7
1.490 59.2 1.615 70.4 1.740 81.2
1.495 59.7 1.620 70.8 1.745 81.6
1.500 60.2 1.625 71.2 1.750 82.1
1.505 60.6 1.630 71.7 1.755 82.6
1.510 61.1 1.635 72.1 1.760 83.1
1.515 61.5 1.640 72.5 1.765 83.6
1.520 62.0 1.645 72.9 1.770 84.1
1.525 62.4 1.650 73.4 1.775 84.6
1.530 62.9 1.655 73.8 1.780 85.2
1.535 63.4 1.660 74.2 1.785 85.7
1.540 63.8 1.665 74.6 1.790 86.3
1.545 64.3 1.670 75.1 1.795 87.0
1.550 64.7 1.675 75.5 1.800 87.7
1.555 65.1 1.680 75.9 1.805 88.4
1.560 65.6 1.685 76.3 1.810 89.2
1.565 66.0 1.690 76.8 1.815 90.1
1.570 66.5 1.695 77.2 1.820 91.1
1.575 66.9 1.700 77.6 1.825 92.2
1.580 67.3 1.705 78.1 1.830 93.6
亚硫酸盐的测定
一、盐酸副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比，可比色测定。
二、中和滴定法：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱滴定。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。
三、碘量法：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的量。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测定。
如何测定溶液中硫酸根离子的含量？
硫酸盐含量的测定（方法一）
本方法适用于水中硫酸盐（以SO42-计）含量不小于10mg/L的测定。
1、方法提要
在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。
2、试剂和材料
①盐酸溶液（1+1）；
②氯化钡溶液（BaCl2.2H2O）（100g/L）；
③硝酸银溶液（17g/L）；
④甲基橙指示液（1g/L）；
3、仪器和设备
一般实验室仪器和滤板孔径5～15µm的坩埚过滤器。
4、分析步骤
用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将坩埚式过滤器在（105±2）℃下干燥至质量恒定。
5、分析结果的表述
以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）（P）按下式计算：
P=(m-m0)*0.4116*1000000/V
式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量，g；
m0——坩埚式过滤器的质量，g；
3.注意事项
(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒细小，易通过坩埚式过滤器，使测定结果偏低，而且给洗涤带来困难。
(2)当水样中含大量的磷酸盐时，实验结果偏高，不宜采用此方法。
滴定法测定硫酸根（方法二）
1试剂
1.1 1+1盐酸
1.2 1+4氨水
1.3 0.5％铬黑T
1.4 pH=10氨–氯化铵缓冲溶液
1.5 刚果红试纸
1.6 0.05mol/L钡镁混合液：称取6.2克BaCl2•2H2O和5.2克MgCl2•6H2O分别溶于水中，全溶后移于同一个1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2仪器
2.1滴定管：酸式25ml或50ml
2.2电炉
3分析方法
吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1—3分钟，以除去二氧化碳，在不断搅拌下，准确加入5ml钡镁混合液，继续加热至近沸，取下冷却至室温后，加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液，3到5滴0.5％铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。
4计算
水样中SO42-离子含量X（mg/L）按下式计算：
X=M×〔V1－（V2－V3）〕×96.06/V×1000
式中：
M—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L
V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml
V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml
V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积，ml
V—所取水样的体积，ml
5允许差
SO42-离子含量在100mg/L（范围）平行测定两结果之差不大于4 mg/L。
硫化钠中硫酸钠含量的测定方法
液的话，向其中加入过量的氢氧化钡，使其完全沉淀，称量硫酸钡的质量，完了就可以计算出其含量
如果是固体，先称量其质量，在配成溶液，用上面的方法就可以
含硫酸盐的硫酸检测方法
将等质量称重好碳酸钙（大理石）与带测定的硫酸容易反应，反应结束后，取出碳酸钙，对剩余质量称量，消耗的碳酸钙与原质量的比值就等于硫酸浓度。
